Studenci II roku Towaroznawstwa na ćwiczeniach z przedmiotu: Towaroznawstwo surowców i produktów zielarskich – przygotowują pigułki; czerwiec 2012 r.
|
||||||
|
Pigułki – Pilulae to leki przeznaczone do użytku wewnętrznego (ad usum internum) w kształcie kuleczek. Obecnie w medycynie europejskiej rzadko stosowane z powodu utrudnień technologicznych. Nie nadają się do masowej produkcji wielkoprzemysłowej i dlatego zostały zastąpione drażetkami, kapsułkami i tabletkami. Dawniej szeroko stosowane i cenione. Rozpowszechnione są jednak nadal w medycynie wschodniej oraz w tradycyjnym ziołolecznictwie, dlatego studenci farmacji i towaroznawstwa zielarskiego powinni znać tę formę leku i posiadać umiejętności ich sporządzania. W skład pigułek wchodzi środek leczniczy (basisi, składnik czynny) i substancje obojętne (constituens), dobrane w taki sposób, aby można było ukształtować masę pigułkową. Masa pigułkowa musi być odpowiednio lepka, elastyczna, a zarazem po wyschnięciu twarda i niepękająca. Wszystkie składniki muszą być doskonale wymieszane, wyrobione jak ciasto na jednolitą masę. Substancje lecznicze trzeba rozpuścić lub miałko sproszkować i dodać do ciasta pigułkowego w przewidzianej ilości. Jako środki obojętne stosowane są: glicerol, syropy cukrowe, miód, laktoza, glinka, guma arabska, tragakanta, guma guar, bentonit, korzeń lukrecji, nasiona kozieradki, nasiona płesznika, korzeń ślazu, wyciąg lukrecjowy, wyciąg mniszkowy, drożdże, ekstrakt drożdżowy, skrobia. Do masy pigułkowej konieczne jest dodanie wody w ilości pozwalające ukształtować z ciasta pigułkowego wałeczki, które następnie kroi się na odpowiednie odcinki, z których kształtuje się kuleczki o określonej masie, np. 0,2 g, 0,3 g. Do masy pigułkowej można dodać aromaty i barwniki, można je również powlekać woskami, keratyną, żelatyną, agarem, balsamami, żywicami, a także oprószyć talkiem (obecnie nie polecam tego składnika), glinką, mączką ziemniaczaną, ryżową lub pszenną, tlenkiem tytanu, węglanem wapnia aby zapobiec ich sklejaniu się. Pigułki podaje się doustnie. Duże pigułki określano dawniej mianem gałki (bolus). Gałki miały masę powyżej 0,3 g lub 0,5 g. W dawnej medycynie do masy pigułkowej dodawano niekiedy mydło lecznicze (Sapo medicatus), które poprawiało konsystencję. Do masy pigułkowej w celu poprawy lepkości używa się kleik tragakantowy: Tragacantha pulv. 20 części, glycerolum 65 cz., woda – Aqua 15 cz. Studenci Towaroznawstwa PWSZ w Krośnie sporządzają pigułki krwiotwórcze z askorbinianem żelaza, wyciągiem z pokrzywy, witaminami, a także pigułki pobudzające psychicznie z kofeiną, eleutherococcusem, cytryńcem i kulczybą. Przykładowe dawne pigułki: Pilulae laxantes – pigułki przeczyszczające Aloes 32 cz., Tuber Jalapae 45 cz., Sapo medicatus 15 cz., Fructus Anisi 8 cz.; Fiani pilulae ponderis 0,2. Drobno zmielone składniki dokładnie zmieszać i zarobić na masę pigułkową za pomocą 10% roztworu gliceryny w wodzie. PilulaeFerri iodati – pigułki z jodkiem żelazowym Ferrum pulveratum 2 cz., Iodum 4,1 cz., Aqua 3 cz., Saccharum 4 cz., radix Althaeae 2 cz., Radix Glycyrrhizae 10 cz. Jod dodawać małymi porcjami do żelaza roztartego z wodą. Moździerz powinien być umieszczony w zimnej wodzie z lodem, aby zapobiec przegrzaniu mieszaniny.. Gdy masa zmieni kolor na zielonkawy dodawać porcjami cukier, prawoślaz i lukrecję. Wyrobić masę i wytoczyć z niej wałeczki, a następnie 100 pigułek. Pigułki powlekano roztworem 1 części balsamu tolutańskiego w cz. spirytusu i 7 częściach eteru.
H. Rozanski, LBPiE PWSZ, Krosno, maj 2012 r.
Oznaczanie związków cyjanogennych w wyciągach roślinnych metodą argentometryczną. H. Rozanski LBPiE PWSZ Krosno, maj 2012 r. TLC umożliwia analizę chromatograficzną na cienkiej warstwie adsorbentu, umieszczonej na płytce szklanej, metalowej lub z tworzywa sztucznego. Analizowana próbkę w postaci roztworu nanosi się (nakrapla) za pomocą mikrokapilarek w ilości kilku mikrolitrów lub mikrogramów (zatem jest to ilość mierzalna, np. dzięki podziałkom w kapilarach lub za pomocą pipet automatycznie odmierzających ilość roztworu) w pobliżu jeden z krawędzi płytki chromatograficznej (start). Następnie rozwija się chromatogram za pomocą eluentu (rozpuszczalnika), który może być pojedynczy lub złożony (jeden rozpuszczalnik lub mieszanina rozpuszczalników). Rozwijanie płytek odbywa się w komorze chromatograficznej. W odpowiednio dobranym układzie (adsorbent, rozpuszczalnik, pary rozpuszczalnika) następuje rozdział składników mieszaniny analizowanej próbki na zasadzie zróżnicowanej ich migracji. Na płytce można wyznaczyć podstawową wielkość charakteryzującą rozdział i jakościowo chromatografowaną substancję. Jest to współczynnik Rf – retardation factor. Współczynnik Rf to stosunek drogi migracji środka plamy substancji chromatografowanej do drogi migracji czoła rozpuszczalnika. Plamki rozdzielonych substancji są widoczne w normlanym oświetleniu lub w świetle ultrafioletowym UV. Istnieje możliwość wywoływania plamek za pomocą specyficznych odczynników (reakcje charakterystyczne, barwne). Ma ta szczególne znaczenie w przypadku substancji nie mających barwy. Chromatografia cienkowarstwowa jest procesem rozdziału fizykochemicznego. Cienka warstwa na płytce to faza nieruchoma, składająca się z drobnoziarnistego materiału, np. celulozy, krzemionki. Roztwór mieszaniny przeznaczonej do rozdzielenia nanosi się pasemkowo (pasmowo) lub punktowo na linię startu. Po umieszczeniu płytki w komorze zawierającej eluent (rozpuszczalnik – fazę ruchomą następuje rozdział –> rozwinięcie chromatogramu. Obok roztworu mieszaniny badanej można równocześnie chromatografować, tzw. próbkę (substancję pojedynczą lub mieszaninę) porównawczą. Substancja porównawcza złożona jest z 1-5 określonych związków o znanym stężeniu. Substancje porównawcze powinny być związkami, które znajdują się w badanym roztworze. Mogą to być również związki, które w danych warunkach procesu chromatograficznego wykazują podobne właściwości jak związki oznaczane.
Wartość Rf znajduje się między 0.00 a 1,00 i jest oznaczana do drugiego miejsca po przecinku. Współczynnik Rf jest miarą szybkości poruszania się badanego związku na płytce. Jest wykorzystywany w jakościowej interpretacji chromatogramu. Jest stosunkiem odległości start—plama substancji (d) do odległości start – czoło rozpuszczalnika (D), zatem Rf = d/D. Z tego względu, że Rf zależy od temperatury, stężenia badanej substancji i rodzaju rozpuszczalnika, oznaczanie chromatograficzne badanej mieszaniny należy prowadzić łącznie z oznaczaniem wzorca o gwarantowanej czystości.
Posłuchaj wykładu:
Liść senesu – Folium Sennae, Senna leaf, Sene (feuille de) Farmakopea Polska VIII. Definicja: wysuszone listki Cassia senna Linne (Cassia acutifolia Delile) – senesu aleksandryjskiego (chartumskiego) lub Cassia angustifolia Vahl (senes Tinnevelly) lub mieszanina obu gatunków. Wg FP VI z 2002 r.: listek parzystopierzastego liścia Cassia angustifolia Vahl varietas beta-Royleana Bischoff i Casssia senna L. (Cassia acutifolia Delile) z rodziny Leguminosae (Fabaceae). Zawartość: nie mniej niż 2,5% glikozydów hydroksyantracenowych w przeliczeniu na sennozyd B (C42H38O20 o masie cząsteczkowej 863)[1]. Wg FP VI surowiec powinien zawierać nie mniej niż 2,5% związków antranoidowych w przeliczeniu na sennozyd B (C42H38O20) o masie cząsteczkowej 862,77. Właściwości: delikatny charakterystyczny zapach. Wg FP VI zapach surowca, zwłaszcza po namoczeniu swoisty. Tożsamość: Cassia senna to szarawozielone lub brunatnawozielone, cienkie, kruche listki, lancetowate, o kolczastym szczycie, asymetryczne u nasady, zwykle 15-40 mm długie i 5-15 mm szerokie, najszersze w odcinku poniżej środkowej części. Blaszka jest delikatnie falista, pokryta krótkimi włoskami okrywowymi. Nerwacja jest pierzasta. Indeks szparkowy: 10-12,5-15. Cassia angustifolia posiada listki żółtawozielone lub brunatnawozielone, wydłużone, lancetowate, nieznacznie asymetryczne u nasady, zwykle 20-50 mm długie i 7-20 mm szerokie w części środkowej. Obie powierzchnie blaszki są gładkie, z bardzo małą liczbą krótkich włosków okrywowych i gęsto zaznaczonych poprzecznymi liniami. Indeks szparkowy: 14-17,5-20. Surowiec sproszkowany: jasnozielony lub zielonkawożółty. Obserwować pod mikroskopem używając roztworu wodzianu chloralu. Cechy diagnostyczne proszku: wieloboczne komórki skórki z widocznymi paracytycznymi aparatami szparkowymi; jednokomórkowe włoski kształtu stożkowatego z brodawkowanym naskórkiem, wolne lub przylegające do fragmentów skórki; włókna okrysztalone pryzmatycznymi kryształami szczawianu wapnia; skupienia kryształów wolne lub we fragmentach miękiszu.
Wg FP VI charakterystyczne są koliste nasady obłamanych włosków otoczone promieniście ułożonymi komórkami skórki. Chromatografia cienkowarstwowa: 0,5 g proszku zalać 5 ml mieszaniny etanol 96%+woda 1:1. Ogrzać do wrzenia. Odwirować i użyć płynnego nadsączu. Płytka: płytka LC z żelem krzemionkowym G Faza ruchoma: lodowaty kwas octowy, woda, octan etylu, propanol 1:30:40:40 Rozwijanie na odległość 10 cm Suszenie na powietrzu. Detekcja: spryskać 20% kwasem azotowym i ogrzewać 10 min. W temp. 120 stopni. Pozostawić do ochłodzenia i spryskać roztworem 50 g/l wodorotlenku potasu w etanolu 50% do pojawienia się pasm. Wyniki: główne pasma na chromatogramie roztworu badanego wykazują położenie: sennozydy B, A, D i C w kolejności wzrastającej wartości Rf. Pomiędzy pasmami sennozydów D i C może być widoczne zabarwienie czerwone pasma 8-glikozydu reiny. Chromatografia cienkowarstwowa wg FP VI: Faza nieruchoma: żel krzemionkowy G Faza ruchoma: propanol-1—octan etylu—woda 4:4:3 Do sproszkowanego surowca dodać 2 ml mieszaniny 1:1 metanolu z wodą, ogrzać do wrzenia, ochłodzić, przesączyć. Chromatogram wysuszyć w temp. pokojowej, spryskać kwasem azotowym 287 g/l i ogrzewać 10 minut w temp. 120 stopni C., następnie wywołać etanolowym roztworem KOH 50 g/l. Umieścić 25 mg sproszkowanego surowca w kolbie stożkowej i dodać 50 ml wody i 2 ml kwasu solnego. Ogrzewać 15 minut w łaźni wodnej, ochłodzić i wytrząsnąć z 40 ml eteru etylowego. Oddzielić warstwę eterową, suszyć nad bezwodnym siarczanem sodu, odparować 5 ml do sucha i do ochłodzonej pozostałości dodać 5 ml rozcieńczonego wodorotlenku amonowego. Powstaje żółte lub pomarańczowe zabarwienie. Ogrzewać 2 minuty na łaźni wodnej. Powstaje czerwonawofioletowe zabarwienie.
Badania. Wg FP VIII: Zanieczyszczenia: nie więcej niż 3% obcych organów i nie więcej niż 1% obcych fragmentów. Strata masy po suszeniu: nie więcej niż 12% po suszeniu 1 g sproszkowanej substancji 2 h w suszarce o temp. 105 stopni. Popiół całkowity: nie więcej niż 12%. Popiół nierozpuszczalny w kwasie solnym: nie więcej niż 2,5%. Wg FP VI: Starta masy po suszeniu nie większa niż 12% Popiołu nie więcej niż 12% Rozkruszu, przechodzącego przez sito o oczkach 1 mm nie więcej niż 4% Liści zbrunatniałych nie więcej niż 0,5% Innych części tej samej rośliny nie więcej niż 3% Zanieczyszczeń organicznych nie więcej niż 0,5% Zanieczyszczeń mineralnych nie więcej niż 0,5% Przechowywanie. Chronić przed wilgocią.[2] Przechowywanie wg FP VI: w zamkniętych opakowaniach w temp. nie wyższej niż 30 stopni C, chronić od światła, wilgoci i wpływu obcych zapachów. Działanie i zastosowanie wg FP VI: przeczyszczające. Dawki zwykle stosowane: jednorazowa 1-1,5 g dobowa 1-1,5 g do naparów lub odwarów[3].
1 – skórka z nasadą włoska; 2 – skórka z włoskiem; 3 – fragment blaszki – przekrój poprzeczny; 4 – włókna okrysztalone; 5 – miękisz gąbczasty z gruzłami szczawianu wapnia. A – nasad włoska; b – włoski; c- komórka śluzowa; d – miękisz palisadowy; e – gruzły szczawianu wapnia; f – naczynia; g – jedynce szczawianu wapnia. [1] FP VIII z 2008 r., s. 2887. [2] FP VIII z 2008 r., s. 2888. [3] FP VI 2002 r, s. 893-895. Posłuchaj wykładu:
Zespół naukowy w składzie dr n. biol. Henryk Różański i dr inż. Janusz Kilar prowadzą wspólne badania na właściwościami przeciwgrzybiczymi i pierwotniakobójczymi wybranych roślin fitoncydowych aspektu wiosennego. Badania mają na celu określenie spektrum (antypierwotniakowego i fungistatycznego) działania ekstraktów z roślin fitoncydowych oraz wyodrębnionych frakcji związków przeciwdrobnoustrojowych. Celem jest ustalenie minimalnego stężenia wpływu przeciwdrobnoustrojowego poszczególnych frakcji fitoncydowych.
Fructus Capsici – owoc pieprzowca rocznego, Paprika (Sapanischer Pfeffer), Piment Rouge, Red Pepper.Fructus Capsici – owoc pieprzowca, Paprika (Sapanischer Pfeffer), Piment Rouge, Red Pepper.
Surowiec rozpatrzymy na podstawie wymogów i danych zamieszczonych w Farmakopei Polskiej III, IV, VIII, Farmakopei Europejskiej 6.1, 6.2, Farmakopei Szwajcarskiej VI i Farmakopei Brytyjskiej z 2009 r. British Pharmacopoeia 2009[1]: wysuszony i dojrzały owoc Capsicum annuum L. var. minimum (Miller) Heiser lub drobnowocowych odmian Capsicum frutescens Linne. „Dried ripe fruits of Capsicum annuum L. var. minimum (Miller) Heiser and small-fruited varieties of Capsicum frutescens L.” Surowiec powinien zawierać nie mniej niż 0,4% kapsacynoidów wyrażonych jako kapsaicyna C18H27NO3 o masie cząsteczkowej 305,4 (w wysuszonym surowcu). „Minimum 0.4 per cent of total capsaicinoids, expressed as capsaicin (C18H27NO3; M r 305.4) (dried drug)”. Strata masy po suszeniu maksymalnie 11% (próbka 1 g wysuszona w temp. 105oC przez 2 h) Popiół całkowity 10% (“Total ash: maximum 10.0 per cent”). Farmakopea Polska III[2]: surowcem jest dojrzały owoc pieprzowca Fructus Capsici (pieprzu tureckiego) Capsicum annuum Linne varium longum Fingerhut (Solanaceae). Popiołu nie mniej niż 7%. Wilgoci nie więcej niż 12%. FP III nie uwzględniła badania zawartości składników czynnych i nie zawierała wymogów co do ich zawartości. Tinctura Capsici – nalewka z pieprzu tureckiego wg FP III – ciecz czerwonobrunatna, o smaku silnie piekącym, przy spalaniu suchej pozostałości wydziela żrący dym. Ciężar właściwy 0,835-0,850. Popiół 0,05-0,07%. Sucha pozostałość 1-1,9. Zawartość alkoholu 86-89% obj. Nalewkę przygotowuje się przez 7-dniową macerację. Fructus Capsici (sito IV) 100 części Spiritus 95% 927 cz. Aqua 73 cz. Farmakopea Polska IV: Fructus Capsici pochodzi z Capsicum annuum Linne. Suszenie surowca powinno odbywać się w temp. nie wyższej niż 35oC, najlepiej bez dostępu światła. Zgodnie z FP IV[3] surowiec powinien zawierać nie mniej niż 0,18% kapsaicyny C18H27NO3. Tinctura Capsici – farmakopealna nalewka z pieprzu tureckiego jest czerwonobrunatna lub brunatna, o smaku silnie piekącym. Powinna zawierać nie mniej niż 0,016% kapsaicyny. Fructus capsici (sito 0,5 mm) 100 części, Aethanolum 95% 927 cz., Aqua 73 cz. Nalewkę przygotowywać przez 7-dniową macerację etanolem 90%. Gęstość 0,830-0,850. Zawartośc etanolu 86-89%. Nalewkę przechowywać w naczyniach szczelnie zamkniętych, w chłodnym miejscu i chronić od światła. Działanie i zastosowanie nalewki: rozgrzewające. Farmakopea Polska VIII[4]: Capsici Fructus pochodzą z Capsicum annuum L. varium minimum (Miller) Heiser i drobnoowocowych odmian Capsicum frutescens L. Surowcem jest owoc dojrzały i wysuszony. Zawartość: nie mniej niż 0,4% sumy kapsacynoidów, w przeliczeniu na kapsaicynę C18H27NO3 o masie cząsteczkowej 305,4. Strata masy po suszeniu: nie więcej niż 11%. Popiół: max 10%.[5] Zanieczyszczenia. Brak owoców Capsicum annuum Linne var. longum (Sendtn.[6]). Proszę zwrócić uwagę, że Farmakopea Polska VIII (a poprawniej: odpis i tłumaczenie Farmakopei Europejskiej!)[7] nie dopuszcza w surowcu obecności owoców C. annuum varium longum. Farmakopea Polska III oraz stare wersje Farm. Eur. uznawały natomiast za oficjalny surowiec – owoce właśnie tej odmiany papryki! Niepokojący jest również bałagan panujący w nazwiskach taksonomów zamieszczanych przy nazwach łacińskich odmian. W starej Farmakopei Europejskiej z 1969 r. można znaleźć jeszcze Capsicum annuum L. var. longum (De Candolle) Sendtner. Strata masy po suszeniu: nie więcej niż 11%. Popiół całkowity: nie więcej niż 10%. Pharmacopoea Helvetica VI[8]: Fructus Capsici (niem. Cayennepfeffer, fr. Poivre de Cayenne, ital. Pepe di Cajenna) pozyskiwany jest z gatunku Capsicum fruescens L. (Solanaceae). Owoc dojrzały po wysuszeniu powinien zawierać przynajmniej 0,4% kapsaicyny C18H27O3N o masie cząsteczkowej 305,4. Popiół: maksymalnie 8%. Oficjalny preparat: Extractum Capsici fluidum, zawierający 1,8-2,2% kapsaicyny. Wyciąg z owocu pieprzowca służy do produkcji maści i nalewki. Tinctura Capsici wg Pharm. Helv. VI: Extractum Capsici fluidum 2,5 g, Aethanolum 94% 88,2 g, Aqua 9,3 g. Nalewka pieprzowcowa zawiera 0,04-0,06% kapsaicyny. Maść pieprzowcowa złożona do wcierania w skórę – Unguentum Capsici compositum wg Pharm. Helv. VI: Extractum Capsici fluidum 2,5 g, Oleum Niaouli 3 g, Camphora 5 g, Oleum Terebinthinae medicinale 10g, Cera alba 10 g, Unguentum cetylicum 69,5 g. Pochodzenie i występowanie: Ameryka Środkowa I Południowa; uprawiana we wszystkich krajach o ciepłym klimacie (kraje Śródziemnomorskie), Europa Południowo-Zachodnia, Europa Południowo-Wschodnia (Węgry, Bułgaria, Turcja). Capsicum frutescens L. pochodzi z Ameryki Południowej. Wygląd surowca. Wysuszone, dojrzałe owoce mają kształt stożkowaty, długości 6-12 cm, o nasadzie szerokości 4 cm, błyszczącą powierzchnię, barwę pomarańczową, czerwoną lub czerwonobrunatną. Czasem zachowana jest krótka, wygięta szypułka z szarozielonym, 5-działkowym kielichem. Owoc należy do 2-3-komorowej jagody. Nasiona znajdują się w dolnej części owocu, na łożyskach środkowych, w górnej zaś na łożyskach ściennych; są barwy jasnożółtej, kształtu nerkowatego, o słabym zapachu. Nasiona mają średnicę 3-5 mm, grubość 0,6 mm, powierzchnię drobnodołeczkowatą.[9] Zarodki są spiralnie zgięte. Owoce są często wygięte. Owocnia jest cienka, skórzasta, łamliwa, przeświecająca. Budowa anatomiczna: skórka zewnętrzna złożona jest z komórek wydłużonych, grubościennych, jamkowanych. Komórki owocni środkowej są cienkościenne, zawierają kropelki tłuszczu i chromoplasty z karotenoidami. Epiderma jest spękana. Podskórnia zbudowana jest z komórek kolenchymatycznych i skutynizowanych. Pod kilkoma warstwami podskórni rozpościera się warstwa cienkościennych komórek i kolateralnych wiązek nayczyniowo-sitowych. Naczynia tych wiązek są jamkowane lub spiralne. Wewnętrzna skórka owoców zbudowana jest z komórek sklereidowych barwy żółtej, grubościennych i jamkowanych, leżących pod komórkami olbrzymimi oraz z komórek cienkościennych położonych przy komórkach przedzielających komórki olbrzymie. Komórki wewnętrznej skórki oglądane z powierzchni mają ściany faliste i jamkowane. Na kielichu osadzone są włoski z wielokomórkową główką i 1-3-komórkowym trzonkiem. W śródliściu znajdują się kryształki szczawianu wapnia. Bielmo i zarodek zawierają ziarna aleuronowe. Komórki skórki nasion mają zgrubiałe i zdrewniałe krezowato pofałdowane ściany boczne i ścianę wewnętrzną. Zapach: swoisty, nieco korzenny. Smak: ostry, piekący. Chemizm: 0,3-1% kapsacynoidów (amidy kwasowe wanililoaminy); wg Farmakopei Europejskiej 6,2 surowiec powinien zawierać przynajmniej 0,4% kapsacynoidów, Kapsaicyna powinna stanowić z tego 63-77%; wśród kapsacynoidów występują również dwuhydroksykapsaicyna 20-32%, nordihydrokapsaicyna, homodihydrokapsaicyna i homokapsaicyna; ponadto surowiec zawiera karotenoidy 0,3-0,8%, tłusty olej (9-17%), białka (12-15%) i olejek eteryczny, flawonoidy (luteolina), saponiny sterydowe (kapsacydyna), kwas askorbinowy (około 0,21%). Kapsacynoidy należą do tzw. fenyloalkiloamin. Barwa owoców jest uwarunkowana obecnością kapsantyny, luteiny, kapsorubiny, kapsantinonu, wiolaksantyny, kryptoksantyny i alfa-karotenu. Działanie i zastosowanie. Kapsaicyna działa drażniąco na zakończenia nerwowe, rozszerza naczynia krwionośne, zwiększa ukrwienie. Nalewka, mazidła są stosowane do wcierania jako środek rozgrzewający, przeciwreumatyczny. Doustnie sproszkowane owoce, nalewka, ekstrakty jako środek pobudzający trawienie i wchłanianie składników pokarmowych.
Czystość surowca wg FP IV: – strata masy po suszeniu nie większa niż 14% – popiołu nie więcej niż 9% – owoców zbrunatniałych i połamanych nie więcej niż 6% – szypułek o długości przekraczającej 2 cm lub, w przypadku owoców większych niż 8 cm, ¼ długości owocu nie więcej niż 1% – zanieczyszczeń organicznych nie więcej niż 0,5% – zanieczyszczeń mineralnych nie więcej niż 0,5% – 0,5 g proszku paprykowego wstrząsać z 5 ml wody i przesączyć; czerwonożółty przesącz nie powinien zmienić zabarwienia ani po podaniu kropli 10% kwasu solnego, ani po dodaniu kropli amoniaku 10% (w celu wykluczenia sztucznych barwników). Analiza na obecność sztucznych barwników wg DAB 7. 1 g sproszkowanego surowca ekstrahować przez 2 godziny 20,0 ml mieszaniny składającej się z 70 ml etanolu 96%, 25 ml wody i 5 ml 25% amoniaku. Przesącz zagęścić do ¼ objętości, dodać 0,50 g wodorosiarczanu potasu. Białe, odtłuszczone nitki wełny zanurzone w powyższym roztworze zabarwiają się, natomiast nie barwią się w przypadku obecności barwników sztucznych. Zaadsorbowany barwnik można wyekstrahować 0,10 ml 6 N roztworu amoniaku (10%).
Średnia zawartość związków o ostrym smaku wg DAB 7. 0,5 g grubo sproszkowanego surowca ekstrahować pod chłodnicą zwrotną przez godzinę 5 ml mieszaniny składającej się z 2 części etanolu 96% i 1 części wody. 1 ml przesączu przenieść do kolby miarowej i rozcieńczyć wodą do 500 ml. 10 ml tak przygotowanego rozcieńczenia musi wykazywać wyraźny ostry smak. Reakcja mikrochemiczna: sproszkowany owoc papryki umieścić w kropli kwasu siarkowego 96%; liczne fragmenty proszku oraz krople oleju zabarwiają się niebiesko, potem zielono, następnie granatowo-czarno i wreszcie żółtobrunatno.
Analiza mikroskopowa sproszkowanego surowca. Barwa proszku: czerwonożółta, pomarańczowo-żółta, w zależności od gatunku handlowego
Bogate w kapsaicynę są małe owoce Capsicum frutescens L. długości 0,5-2 cm i Capsicum minimum Roxb. oraz Capsicum fastigiatum Bl. (pieprz kajeński lub Chillies).
A – liczne bardzo charakterystyczne fragmenty skórki powłoki nasiennej z komórkami kreskowymi; ściany komórkowe silnie falisto-zatokowe, ściany boczne wyraźnie zgrubiałe i uwarstwione nieco zielonkawe. B – bardzo charakterystyczne fragmenty komórek owocni wewnętrznej z wyraźnymi jamkowaniami, liczne tzw. komórki paciorkowate. C – krople oleju; bardzo liczne charakterystyczne ze względu na czerwone zabarwienie. D – komórki skórki z owocni zewnętrznej widziane z powierzchni, rzadko występujące, mało charakterystyczne. E – fragmenty bielma (często z ziarnami aleuronu), liczne niecharakterystyczne. W – proszku nie powinny występować ziarna skrobi i włoski. Fragmenty bielma bogatego w olej i zarodek posiadają barwę czerwoną dzięki zawartości karotenoidów w owocni. Proszek paprykowy zawiera komórki skórki łupiny nasiennej o pofałdowanych i zdrewniałych ścianach, fragmenty tkanki miękiszowej z chromoplastami, żółtawo zabarwione sklereidy owocni wewnętrznej, pomarańczowo-czerwone kropelki tłuszczu, ziarna aleuronowe, cienkościenną tkankę bielma i zarodka. Przechowywanie wg FP III, IV, Pharm. Helv. VI: Chronić od światła. Uwagi. Proszkować ostrożnie, zabezpieczając oczy, nos i usta. Nie zacierać oczu w czasie pracy z ekstraktami i proszkiem pieprzowcowym. Przechowywać w pojemnikach szczelnie zamkniętych. [1] British Pharmacopoeia 2009, s. 6820-6824. [2] Farmakopea Polska III, Warszawa 1954, s. 269-271. [3] FP IV, tom II, PZWL Warszawa 1970; s. 242-243. [4] Farmakopea Polska VIII, Warszawa 2008, tom I, s. 1184-1186. [5] FP VIII, tom I, Warszawa 2008, s. 1184-1186. [6] Sendtn. = Otto Sendtner 1813-1859. [7] Ostatnią suwerenną Farmakopeą Polską była Farm. Polska VI z 2002 r., pozostałe to bezkrytyczne tłumaczenia kolejnych wydań farmakopei Europejskiej. [8] Pharmacopoea Helvetica edition sexta, Bern 1971, Band II Arzneistoffe, s. 639-641. [9] Chromatographische und mikroskopische Analyse von Drogen, eine praktische Ergänzung für die Arzneibücher Europeas, Egon Stahl (red.); Gustav Fischer Verlag Stuttgart 1970, s. 156-159. Posłuchaj wykładu:
W 1884 r. dzięki badaniom Arthura von Hübl’a wprowadzono do określania cech chemicznych tłuszczów liczbę jodową. Liczba jodowa oznacza ilość części wagowych jodu, jaką może przyłączyć 100 części wagowych tłuszczu. Wielkość liczby jodowej zależy od ilości występujących w tłuszczu kwasów nienasyconych, np. kwasu oleinowego, arachidonowego.
Inaczej mówiąc liczba jodowa to ilość gramów jodu, która jest przyłączana do wiązań nienasyconych kwasów tłuszczowych zawartych w 100 g tłuszczu. Jest miarą zawartości kwasów nienasyconych w tłuszczu. Tłuszcze zbudowane z dużej ilości nienasyconych kwasów tłuszczowych, np. oleje roślinne, wykazują dużą liczbę jodową. Odwrotnie jest z tłuszczami stałymi, pochodzenia zwierzęcego, które mają niską liczbę jodową. Również tłuszcze stałe roślinne posiadają małą liczbę jodową, np. tłuszcz palmowy, kokosowy. Oto przykładowe liczby jodowe dla różnych tłuszczów i kwasów tłuszczowych:Masło 25-38 Smalec 46-66 Łój barani 31-46 Łój wołowy 32-47 Tłuszcz palmowy 43-58 Olej z oliwek 75-88 Olej słonecznikowy 119-140 Olej rzepakowy 186-195 Kwas oleinowy 90 Kwas linolowy 181 Kwas linolenowy 274 Kwas arachidonowy 367 Kwasy tłuszczowe mające wiązania podwójne to kwasy nienasycone. Mogą mieć jedno lub wiele wiązań podwójnych. W celu sprecyzowania właściwości kwasu tłuszczowego stosuje się specjalne nazewnictwo skrótowe i podaje wartości liczbowe, np. 18:2. Pierwsza liczba informuje o liczbie atomów węgla, a druga liczba – o liczbie wiązań podwójnych. Jeżeli w symbolice tej znajdzie się jeszcze średnik i kolejne liczby to wtedy zostaniemy poinformowani o pozycji podwójnych wiązań podwójnych, np. 18:2; 9,12 (kwas linolowy, 18-węglowy, z dwoma wiązaniami podwójnymi w pozycji 9 i 12 (liczenie atomów węgla odbywa się począwszy od najwyższego stopnia utlenienia – grupy –COOH). Istnieje jeszcze określanie pozycji za pomocą liter greckich (α = C-2, β = C3, ω = ostatni węgiel, ω-3 = trzeci węgiel od tyłu). Wielonienasycone kwasy tłuszczowe mają kilka wiązań podwójnych, np. kwas arachidonowy 20:4; 5, 8, 11, 14 zawiera 20 atomów węgla, 4 wiązania podwójne w pozycji 5, 8, 11 i 14. Kwas linolenowy 18:3; 9, 12, 15 posiada 3 wiązania podwójne i jest kwasem 18-węglowym. W reakcji Hübla zachodzi przyłączenie dwóch atomów jodu w miejscu podwójnego wiązania w łańcuchu kwasu tłuszczowego. Katalizatorem reakcji jest dwuchlorek rtęci (sublimat). Do przeprowadzenia reakcji potrzebne są dwa odczynniki: 1. Roztwór Hübla I: 2,6% roztwór jodu w alkoholu, np. metanolu 2. Roztwór Hübla II: 3% roztwór HgCl2 (dwuchlorek rtęci), czyli sublimatu w alkoholu, np. metanolu Do probówki wprowadzamy 0,5 ml oleju. Do innej probówki wlać 0,5 ml nasyconego kwasu tłuszczowego, np. izowalerianowego, walerianowego. Oczywiście można użyć również smalec, łój, kwas stearynowy, kwas laurowy, kwas kapronowy, kwas linolowy (dla porównania). Następnie do probówek dodać po kilka kropli roztworu Hübla I i II. W probówkach zawierających nienasycony kwas tłuszczowy lub tłuszcz bogaty w nienasycone kwasy tłuszczowe, np. olej lniany następuje odbarwienie (zanik barwy jodu). W probówce z nasyconym kwasem tłuszczowym barwa pozostanie.
Posłuchaj wykładu
|
||||||
|
Copyright © 2026 Laboratorium Biologii Przemysłowej i Eksperymentalnej, Karpackiej Państwowej Uczelni w Krośnie, dr n. biol. Henryk Różański - All Rights Reserved Powered by WordPress & Atahualpa |
||||||
![clip_image002[9]](https://rozanski.bg/wp-content/uploads/2020/03/clip_image0029.png "clip_image002[9]"){kind=small}
Najnowsze komentarze